ICP-OES(電感耦合等離子體發射光譜儀)的使用需嚴格把控樣品前處理、儀器操作、安全防護三大環節,任何環節的疏漏都可能導致數據偏差或設備損壞,核心注意事項可按操作流程分類。
一、樣品前處理注意事項
樣品前處理是保證檢測準確性的基礎,需重點關注純度、狀態和兼容性。
避免污染:所有接觸樣品的容器(如燒杯、容量瓶)需用硝酸浸泡后沖洗干凈,避免帶入雜質元素(如Na、K、Ca),影響檢測結果。
控制酸濃度:樣品溶液需使用優級純或更高純度的酸(如硝酸、鹽酸)消解,酸濃度通常不超過5%。過高的酸濃度會腐蝕霧化器,還可能干擾光譜信號。
確保溶解:樣品需消解為澄清透明的溶液,不能有未溶解的固體顆粒。顆粒會堵塞霧化器,同時導致元素測定結果偏低。
避免有機物殘留:若樣品含大量有機物(如油脂、蛋白質),需先通過灰化、消解等方式去除。有機物進入等離子體后會產生碳沉積,污染炬管,還可能引發等離子體熄火。
二、ICP-OES的操作核心
開機與預熱規范:開機前需檢查氬氣壓力(通常需≥0.5MPa),確保氣體純度為99.999%以上。開機后需按順序預熱循環水、射頻發生器,待設備穩定(通常需30-60分鐘)后再進行點火,避免因設備未穩定導致點火失敗或數據漂移。
點火與等離子體監控:點火時需確保霧化室無積液,點火后觀察等離子體火焰顏色(正常為淡藍色)。若火焰呈紅色或黃色,可能是氬氣不純或有空氣進入,需立即熄火檢查,防止炬管損壞。
標準曲線與校正:每次檢測前需用標準溶液繪制標準曲線,且標準曲線的濃度范圍需覆蓋樣品濃度。檢測過程中每間隔10-20個樣品,需用質控樣進行校正,確保儀器穩定性,避免數據偏差。
熄火與關機順序:熄火前需先停止進樣,用去離子水沖洗霧化系統5-10分鐘,再關閉射頻發生器。待設備冷卻后,依次關閉循環水、氬氣和主機電源,嚴禁直接斷電,防止設備部件受損。
三、ICP-OES的安全防護與設備維護注意事項
個人防護:操作時需穿戴防護服、防護眼鏡和耐酸手套,避免接觸腐蝕性試劑。設備運行時,等離子體產生的紫外線和高溫有輻射風險,嚴禁直視等離子體火焰。
廢氣處理:確保儀器的廢氣排放系統正常運行,將等離子體產生的有害氣體(如臭氧、氮氧化物)有效排出實驗室,避免室內空氣污染。
定期維護:每周檢查霧化器是否堵塞,若有堵塞需用稀硝酸或專用清洗劑疏通;每月清潔炬管和霧化室,去除殘留的樣品沉積物;每季度檢查氬氣管路是否泄漏,確保氣體傳輸安全。